3.主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管，然后測(cè)你所用的水，再測(cè)含酸的水空白，這樣你就可以知道了

　　4.我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

　　5.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn);你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制最佳。

　　四、請(qǐng)教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。

　　五、我這次測(cè)Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過(guò)，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呀?

　　燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。

　　六、請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問(wèn)一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?

　　1.高濃度的標(biāo)樣沒(méi)有賣的話，可以自己配制。

　　2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3“請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測(cè)定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮

　　2.原子吸收理論上來(lái)講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定(常量級(jí))，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　3.假如就用AAS法測(cè)定，注意：

　　1樣品一定要均勻

　　20.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋

　　3可以降低你的儀器靈敏度來(lái)提高分析濃度

　　七、請(qǐng)教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過(guò)濃硝酸和王水，都溶不了。

　　1.先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!

　　2.鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。

　　我用氫氟酸終于溶了

　　八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率?

　　1.回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來(lái)說(shuō),酸度可能是一個(gè)因素

　　2.用王水消化比較好

　　九、請(qǐng)問(wèn)原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?

　　最易出現(xiàn)問(wèn)題的：

　　1進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。

　　十、原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問(wèn)題：

　　1光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?

　　2用消化罐消化頭發(fā)可以么?

　　3頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響?

　　1光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了

　　2用消化罐消化頭發(fā)可以

　　3太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問(wèn)題化學(xué)家還沒(méi)搞清楚呢。

　　4加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。

　　十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1.可能是你的樣品沒(méi)消解*或者太臟了

　　2.我覺(jué)得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒(méi)有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類似的情況，通過(guò)這樣處理后，問(wèn)題就解決了。

　　十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒(méi)這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過(guò)去的?還是由于其它缺陷引起的?

　　1.我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂肊N1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問(wèn)題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn).

　　個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒(méi)有關(guān)系.但過(guò)寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)

　　2.燃燒器上積碳是很正常的事，沒(méi)必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。

　　3.注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸

　　十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右

　　吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：

　　1樣品的提升量是否變小?

　　2光路是否調(diào)好?

　　3燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?

　　4撞擊球的位置是否調(diào)好?

　　5毛細(xì)管是否有堵塞?等。

　　波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：

　　1火焰是否平穩(wěn)?

　　2燈?

　　3廢液排放是否正常?

　　十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

　　1.可能是燈的問(wèn)題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試

　　2.檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.

　　3.換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。

　　4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

　　十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?

　　負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。

　　十六、因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)怎么解決?

　　1.造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。

　　2.剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。

　　出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。

　　十七、請(qǐng)問(wèn)在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒(méi)有洗干凈?還是其它原因?空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒(méi)洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜.

　　1.空白太高了，找找原因

　　2.問(wèn)題就出在重鉻酸鉀上

　　十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問(wèn)如何解決其復(fù)雜基體問(wèn)題?

　　1.用標(biāo)加法做試試。

　　2.基體匹配。

　　3.參考食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取

　　十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不*，需要繼續(xù)灰化??

　　部分化妝品如粉類含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可)、離心等處理方式

　　二十、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測(cè)定可行么?需要注意什么??

　　當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以

　　二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量

　　鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì)比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過(guò)石墨爐!

　　二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒(méi)問(wèn)題，莖就好難碾

　　1.試試?yán)鋬龈稍?，然后再粉碎?/div>